Descripción de la práctica

1. Introducción

El procedimiento que se describe a continuación, es el método de extracción pseudo-total por vía húmeda, basado en la metodología de Risser y Baker (1990), y se aplica para los metales Cd, Cu, Pb y Zn. Consiste en transformar la muestra sólida (el residuo) en una solución donde se encuentren disueltos los metales pesados, para ello se utilizan ácidos fuertes (nítrico-perclórico) bajo calentamiento y sistema de reflujo.

2. Reactivos y disoluciones

• Mezcla ácida: Ácido nítrico (HNO3 65%) – Ácido perclórico (HClO4 60%) grado reactivo, en relación 1:1. Tomar 500 mL de cada ácido,  trabajando en la campana extractora y utilizando los elementos de seguridad necesarios. Se mezclan lentamente en una botella  ámbar.

• Ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N: Tomar 42 mL de HCl (37%) y enrasar a 1 L con agua Milli-Q.

3. Materiales y equipos

• Probeta de 500 mL

• Tubos Kjeldahl

• Embudos de vidrio de 5 cm

• Dosificador de 25 mL

• Matraces aforados de 100 mL

• Papel de filtro cuantitativo de 110 mm de diámetro (7-11 mm de diámetro de poro)

• Viales de plástico de 50 mL

• Bloque digestor

• Balanza de precisión

• Espectrometría de Absorción Atómica

4. Procedimiento

1. Pesar 1 g de suelo molido usando la balanza de precisión y anotando el peso exacto.

2. Introducir el suelo en un tubo Kjeldhal, y añadir 20 mL de solución ácida nítrico-perclórico al 50% utilizando el dosificador de ácidos.

3. Pre-calentar el digestor a 210ºC.

4. Colocar la gradilla de tubos Kjeldhal en el digestor y cubrir con sistema de recuperación de vapores.

5. Digerir durante 90 min. Terminada la digestión retirar la gradilla y dejar enfriar durante 15 min en la campana de extracción.

6. Adicionar 40-50 mL de HCl 0,5 N al tubo y dejar enfriar 15 min.

7. Traspasar cuidadosamente la solución a un matraz de 100 mL (con embudo y filtro), enjuagando el tubo con HCl 0,5 N hasta garantizar un lavado completo.

8. Enrasar cada matraz a 100 mL con HCl 0,5 N.

9. Homogenizar y traspasar la muestra a un vial de 50 mL, el resto desecharlo.

5. Cálculos

 

Donde:

M = mg metal L-1 (lectura del equipo)

fd = factor de dilución (volumen final/alícuota)

V = volumen final de la muestra (enrasada en matraz aforado) (100 mL)

P = peso de la muestra de suelo seco (g)

6. Observaciones

Se debe de tener especial cuidado con el manejo de los ácidos utilizados en el procedimiento ya que son extremadamente tóxicos y corrosivos.

7. Interpretación de resultados